Analýza vad hliníkových odlitků pomocí stereomikroskopu Olympus SZ61 Úvod Cílem metalografie je získání co nejvíce informací o struktuře daného materiálu, o vlivu procesů, které na materiál během výroby působí a mohly změnit charakter struktury. Dále se zjišťují informace o jednotlivých mikrolokalitách vnitřní struktury materiálu nebo o jeho metalurgické čistotě. [1] Analýza pomocí stereomikroskopu se řadí do skupiny Optická metalografie – makroskopie. Pomocí této metody můžeme u hliníkových slitin získat informace o makroskopických vadách mezi které patří velké vmětsky, nerozpuštěné částice předslitin, dutiny, staženiny, řediny, porezita, porézní oblasti, trhliny, praskliny, necelistvosti, vady technologie (sváry, hrubozrnné vrstvy, naplátování), hrubé chemické a strukturální nehomogenity, povrchové vrstvy a hloubka povrchových vrstev, deformované oblasti. [1] Stereomikroskop Olympus SZ61 patří mezi mikroskopy s velkou hloubkou ostrosti, vynikající rovinou obrazu a reálnými barvami. K mikroskopu je možné připojit i digitální fotoaparát nebo kameru, která umožňuje pořizovat snímky v reálném čase a společně s příslušným softwarem umožňuje také jejich hodnocení. Stereomikroskop nabízí rozsah zvětšení 0,67–4,5×. Stereomikroskop je vybaven optickým systém Greenough. Tento optický systém je založen na dvou samostatných optických drahách se dvěma samostatnými okuláry i objektivy. V každém z okulárů pozorujeme obraz daného vzorku pod mírným úhlem z dané strany, viz obr. 1. Obrazy v okulárech jsou tedy ve skutečnosti mírně posunuté, lidský mozek ale z těchto dvou obrazů dokáže vytvořit obraz prostorový – proto název stereomikroskop. [2] Obr. 1: Stereomikroskop SZ61 s nákresem optického systému Greenough [2] Vady hliníkových odlitků Při odlévání hliníkových slitin může vzniknout několik druhů vad, které můžeme rozdělit do následujících tříd: • Vady tvaru rozměru a hmotnosti • Vady povrchu • Porušení souvislosti • Dutiny • Makroskopické vměstky a vady makrostruktury • Vady chemického složení a vlastností odlitků Pro naše účely si zde uvedeme pouze pár nejčastějších vad, které můžeme v hliníkových odlitcích pozorovat pomocí stereomikroskopu, jedná se o vady třídy Dutiny. • Bubliny způsobené vodíkem – „kulaté dutiny ve stěně odlitku s hladkým povrchem“ • Vnitřní uzavřené staženiny – „vnitřní dutina nepravidelného tvaru s drsným nebo hrubě krystalickým povrchem vzniklá objemovými změnami při tuhnutí odlitku“ • Otevřené staženiny – „dutiny nepravidelného tvaru s drsným nebo hrubě krystalickým povrchem vyúsťující na povrch“ • Řediny – „shluk drobných dutin nepravidelného tvaru způsobených objemovými změnami při tuhnutí odlitku“ Při určování vad hliníkových odlitků je vhodné využít Katalog vad odlitků – hliník. [3] Příprava metalografického vzorku • K tomu, abychom mohli studovat vady hliníkových odlitků, je třeba si nejprve metalografický vzorek k pozorování připravit Řezání • Při přípravě metalografického vzorku musíme vždy vědět, co a v jakém místě chceme pozorovat, od toho se poté odvíjí následná příprava • Před samotným řezáním je třeba si vybrat správný kotouč – na neželezné kovy Obr. 2: Kotouč pro dělení neželezných kovů • V první fázi přípravy použijeme metalografickou pilu a provedeme řez vzorku tak, abychom získali plochu, která nás ve vzorku zajímá Obr. 3: Metalografická pila AbrasiMet 250 Zapouzdření • Podle velikosti daného vzorku poté volíme, zda dojde k ručnímu leštění či k jeho zalití/zalisování • Je-li vzorek dostatečně malý, je vhodné zvolit jednu z metod zapouzdření • Zapouzdření vzorku do hmoty se provádí z toho důvodu, že vzorky dostanou uniformní velikost a je poté možné je uchytit do držáku poloautomatické brusky/leštičky. Obr. 4: Příklady zapouzdřených vzorků (průměr 3 a 4 cm) • Zalévání je první z metod zapouzdření vzorku o Je vhodnější pro tenkostěnné vzorky, které by se mohly při lisování deformovat kvůli vysokému tlaku, který je v lisu na vzorek vyvíjen o Dále je zalévání výhodnější, pokud máme velké množství vzorků, protože si můžeme připravit více zalévací hmoty a zalít velké množství vzorků zároveň, což může činit velkou časovou úsporu o Při zalévání máme na výběr z kulatých forem dvou průměrů 3 a 4 cm podle velikosti vzorku o Nevýhodou zalévací metody je fakt, že pokud máme tvarově složitý vzorek, zalévací hmota o vysoké viskozitě se nemusí dostat úplně všude, další nevýhodou je, že zalévací hmota nepřiléhá ke vzorku tak dobře jako hmota na lisování Obr. 5: Modrá zalévací hmota VariDur, tuhnoucí na vzduchu (vlevo); průhledná zalévací hmota VariKleer, tuhnoucí v tlakovém (polymeračním) hrnci (vpravo) s formami o průměru 3 a 4 cm • Lisování je druhou z metod zapouzdření vzorku o Tato metoda se hodí pro tlustostěnné vzorky, kterým neublíží tlak vyvíjený v lisu Obr. 6: Lis pro zapouzdření metalografických vzorků SimpliMet 3000 o Nevýhodou metody je časová náročnost, metoda je tedy vhodná, pokud máme menší množství vzorků, protože je možné připravovat maximálně dva vzorky najednou o Naopak výhodou je, že díky vysokému tlaku se zapouzdřovací hmota lépe dostane do všech míst a lépe přiléhá ke stěnám vzorku Obr. 7: Zalisovávací hmota PhenoCure (černá) a uvolňovací činidlo proti přilepení hmoty ke stěně lisovací komory Realease Agent (vlevo) Broušení a leštění • Pro pozorování pod mikroskopem je třeba vzorek dokonale vyleštit, je nutné, aby bylo dosaženo skutečné struktury bez artefaktů a deformací, které by byly vneseny vlastní přípravou • Jedná se o nejnáročnější krok přípravy metalografických vzorků • Broušení a leštění se uskutečňuje na metalografické brusce/leštičce za použití brusných papírů různé hrubosti a textilních podložek spolu s diamantovými suspenzemi nebo oxidickými leštícími prostředky Obr. 8: Poloautomatická bruska/leštička MetaServ 250 • Každý spotřební materiál má svůj obchodní název, podle kterého je rozlišován • Pro každý materiál existuje různý postup broušení a leštění vzorku • V tomto případě se zaměřujeme na hliníkové materiály, proto si uvedeme postup přípravy určený pro hliník Obr. 9: Postup přípravy hliníkového metalografického vzorku [4] Obr. 10: Krok 1: Brusný papír P400; krok 2: textilní podložka UltraPad, diamantová suspenze MetaDi 9 μm, smáčedlo MetaDi Fluid Obr. 11: Krok 3: textilní podložka TriDent, diamantová suspenze MetaDi 3 μm, smáčedlo MetaDi Fluid; krok 4: textilní podložka ChemoMet, suspenze MasterMet (koloidní silika) Čištění vzorku • Čištění vzorků v průběhu broušení a leštění o Ultrazvuk a oplachování o Oplachování vzorků a držáku vodou a vatovým tamponkem k odstranění nadbytku brusiva a třísek vzorku o K odstranění nepřístupného brusiva a třísek z pórů a trhlin vzorku nebo z dutin v zalévací hmotě je třeba použít ultrazvuk a čistící roztok (mýdlo, jar) o K odstranění čistícího prostředku (mýdlo, jar) je doporučeno opláchnutí vodou z kohoutku o Vysušení vzduchem po každém kroku je doporučeno, ale ne vždy vyžadováno 1 2 3 4 Obr. 12: Ultrazvuková lázeň • Finální čištění o Nejdůležitější krok před pozorováním vzorku o Tento krok je náročný hlavně kvůli tomu, že brusiva, která se používají v posledním kroku leštění, mají tendenci krystalizovat nebo se hromadit na povrchu vzorku o Finální čištění by mělo být provedeno bezprostředně po nebo na konci posledního kroku leštění o Při používání velmi jemných brusiv jako je alumina nebo koloidní silika je vhodné ke konci leštění (10–15 s) vymývat destilovanou nebo deionizovanou vodou (případně vodou z kohoutku), aby se odstranily nečistoty jak ze vzorku, tak z podložky o Pro těžko vyčistitelné vzorky je k vyčištění možné použít vatový tamponek namočený do etanolu • Sušení o Po čištění je doporučeno použít ultrazvuk a vzorky namočit nebo polít etanolem – etanol nahradí vodu a sušení je tím pádem efektivnější o Sušení probíhá buď stlačeným vzduchem, fénem nebo v sušárně (v našem případě využijeme vždy fén) Obr. 13: Ethanol a fén k sušení vzorků Tab. 1: Problémy při čištění a sušení vzorků a jejich řešení [5] Problém Příčina Řešení Povrch vzorku má na sobě tenký matný film Vzorek je pokryt částicemi aluminy Lehce otřít částice vatovým tamponkem a alkoholem Na povrchu vzorku jsou krystalické zbytky Vykrystalizovaná koloidní silika Zopakovat poslední krok leštění a Skvrny na vzorku od vody Oplachování tvrdou vodou Lehce přeleštit a opláchnout D.I. vodou s následným oplachem alkoholem a vysušením stlačeným vzduchem Díry ve vzorku po oplachu vodou Koroze ve vodě rozpustných fází Očištění organickým rozpouštědlem jako je alkohol Nemožnost kompletního vysušení vzorku Voda prosakuje ven z prasklin nebo pórů ve vzorku nebo zalévací hmotě Ponořit do alkoholového inhibitoru koroze. Korozní inhibitory tvoří ochranný organický povlak na povrchu a alkohol umožňuje kapalině se odpařit rychleji z povrchu vzorku Spuštění a příprava přístroje • Zapněte PC s vyhodnocovacím SW • Stereomikroskop nemá vypínač, je třeba pouze zapnout prodlužovací kabel, do kterého je připojen zdroj světla • Poté z plochy počítače spustíme software QuickPHOTO INDUSTRIAL • Po spuštění softwaru se objeví šedá plocha • Živý obraz spustíme kliknutím na ikonku kamery v levém horním rohu • Při zapnutí světelného zdroje dojde k rozsvícení diod po celém jeho obvodu, proto je třeba následně nasvícení vzorku upravit pomocí tlačítek na světelném zdroji • Světelný zdroj nám umožňuje rozsvícení diod po celém obvodu/polovině obvodu/čtvrtině obvodu (1), posouvání svítící polovinou/čtvrtinou obvodu (2), zvyšování intenzity světla (3) a snižování intenzity světla (4) • Zkoušením různých kombinací nasvícení dosáhneme požadovaného nasvícení vzorku, kdy na vzorku dobře uvidíme vše potřebné • Kromě nastavení osvětlení je třeba vzorek i správně přiblížit a zaostřit, to se provádí dvěma kolečky – kolečkem zoomu a zaostřovacím kolečkem 1 2 3 4 Analýza vad hliníkového odlitku • Po předchozích úpravách osvětlení a zaostření vzorku bychom měli dosáhnout následujícího výsledku. Přiblížení je v tomto případě nastaveno na nejmenší možné, tzn. 0,67, a můžeme pořídit snímek celého vzorku • Snímek pořídíme kliknutím na Nasnímat • Pro analýzu vad odlitku je ale vhodné pořídit detailnější snímek vady, zvolíme tedy větší přiblížení, aby byla následná analýza přesnější • Na snímku nyní vidíme detailnější záběr dutiny, která je předmětem našeho zájmu • Po pořízení snímku dutiny, se kterým budeme dále pracovat, je třeba přidat do snímku měřítko • Měřítko se zobrazí po vyplnění dvou kolonek Objektiv a Zoom • Zvětšení objektivu vyčteme přímo na samotném objektivu, tedy 0,4× • Zoom vyčteme na kolečku zoomu, do pole Zoom tedy doplníme hodnotu 3,5 • Po vyplnění těchto dvou kolonek se na snímku v pravém dolním rohu objeví měřítko • Pro hodnocení velikosti dutin můžeme změřit například délku v nejdelším místě dutiny pomocí ikonky měření délky úsečky • Úsečka se vytvoří kliknutím pravým tlačítkem myši na požadovaný počátek a konec úsečky, automaticky se u úsečky objeví také popisek s její délkou • Dále můžeme například změřit obvod a plochu dutiny, kterou zabírá, vytvořením elipsy po jejím obvodu pomocí ikonky elipsy • Po provedení daných analýz je důležité snímky správně uložit, to provedeme klinutím na ikonku diskety u miniatury snímku na levé straně obrazovky • Pokud si přejeme uložit snímek i s naměřenými daty a měřítkem, zvolíme možnost Sloučit objekty se snímkem (sloučit vrstvy), v opačném případě uložíme pouze čistý snímek bez naměřených dat Ukončení práce a vypnutí přístroje • Po ukončení práce zavřeme software a vypneme počítač • Vypneme vypínač prodlužovacího kabelu, který vede ke světelnému zdroji stereomikroskopu Seznam použitých zdrojů: [1] MICHNA, Štefan. Encyklopedie hliníku. Děčín: Alcan Děčín Extrusions, 2005. ISBN 80- 89041-88-4. [2] Stereomicroscope System SZ61/SZ51. OLYMPUS: Průmyslová řešení [online]. Dostupné z: https://www.olympus-ims.com/cs/microscope/sz61/ [3] Katalog vad odlitků ze slitin hliníku. [Brno]: Česká slévárenská společnost, 2018. ISBN 978-80-02-02817-8. [4] Buhler SumMet - A Guide to Materials Preparation and Analysis. 4. Germany, 2018. ISBN 0-9752898-0-2. [5] Metallographic Cleaning Information. Metallographic [online]. Dostupné z: https://www.metallographic.com/Metallographic-Technical/Metallography-Technical- Cleaning.htm [6] Stereomikroskopy SZ61/SZ61–60/SZ61TR, SZ51/SZ51–60: Návod k obsluze. [7] QuickPHOTO INDUSTRIAL 3.2: Uživatelská příručka. 2020.